Baserat på 8-tums kiselkarbid enkristalltillväxtugnsteknologi

Kiselkarbid är ett av de idealiska materialen för att tillverka enheter med hög temperatur, hög frekvens, hög effekt och hög spänning. För att förbättra produktionseffektiviteten och minska kostnaderna är beredningen av kiselkarbidsubstrat av stor storlek en viktig utvecklingsriktning. Syftar på processkraven för8-tums kiselkarbid (SIC) enkristalltillväxt, växtmekanismen för kiselkarbidfysisk ångtransport (PVT)-metoden analyserades, värmesystemet (TaC Guide Ring, TaC Coated Crucible,TaC-belagda ringar, TaC-belagd platta, TaC-belagd ring med tre kronblad, TaC-belagd degel med tre kronblad, TaC-belagd hållare, porös grafit, mjuk filt, styv filt SiC-belagd kristalltillväxtsusceptor och annatSiC Single Crystal Growth Process Reservdelartillhandahålls av VeTek Semiconductor ), degelrotation och processparameterkontrollteknik för kiselkarbid enkristalltillväxtugn studerades, och 8-tums kristaller förbereddes och odlades framgångsrikt genom termisk fältsimuleringsanalys och processexperiment.

0 Introduktion

Kiselkarbid (SiC) är en typisk representant för tredje generationens halvledarmaterial. Det har prestandafördelar som större bandgap, högre elektriskt fält och högre värmeledningsförmåga. Den fungerar bra i högtemperatur-, högtrycks- och högfrekventa fält och har blivit en av de viktigaste utvecklingsriktningarna inom området för halvledarmaterialteknologi. Den har ett brett utbud av applikationsbehov inom nya energifordon, solceller, järnvägstransporter, smarta nät, 5G-kommunikation, satelliter, radar och andra områden. För närvarande använder den industriella tillväxten av kiselkarbidkristaller huvudsakligen fysisk ångtransport (PVT), vilket involverar komplexa multifysiska fältkopplingsproblem med flerfas, multikomponent, multipel värme- och massöverföring och magneto-elektrisk värmeflödesinteraktion. Därför är utformningen av PVT-tillväxtsystemet svårt, och processparametermätning och kontroll underkristalltillväxtprocessär svårt, vilket resulterar i svårigheten att kontrollera kvalitetsdefekterna hos de odlade kiselkarbidkristallerna och den lilla kristallstorleken, så att kostnaden för anordningar med kiselkarbid som substrat förblir hög.

Utrustning för tillverkning av kiselkarbid är grunden för kiselkarbidteknik och industriell utveckling. Den tekniska nivån, processförmågan och den oberoende garantin för kiselkarbid enkristalltillväxtugn är nyckeln till utvecklingen av kiselkarbidmaterial i riktning mot stor storlek och högt utbyte, och är också de viktigaste faktorerna som driver tredje generationens halvledarindustri att utvecklas i riktning mot låg kostnad och storskalighet. För närvarande har utvecklingen av högspännings-, högeffekts- och högfrekventa kiselkarbidanordningar gjort betydande framsteg, men produktionseffektiviteten och beredningskostnaden för enheter kommer att bli en viktig faktor som begränsar deras utveckling. I halvledarenheter med enkristall av kiselkarbid som substrat står substratvärdet för den största andelen, cirka 50 %. Utvecklingen av högkvalitativ kiselkarbidkristalltillväxtutrustning i stor storlek, förbättring av utbytet och tillväxthastigheten för enkristallsubstrat av kiselkarbid och sänkta produktionskostnader är av avgörande betydelse för tillämpningen av relaterade enheter. För att öka utbudet av produktionskapacitet och ytterligare minska den genomsnittliga kostnaden för kiselkarbidanordningar, är en utvidgning av storleken på kiselkarbidsubstrat ett av de viktiga sätten. För närvarande är den internationella vanliga kiselkarbidsubstratstorleken 6 tum, och den har snabbt avancerat till 8 tum.

De viktigaste teknologierna som behöver lösas i utvecklingen av 8-tums kiselkarbid enkristalltillväxtugnar inkluderar: 1) Design av stor termisk fältstruktur för att erhålla en mindre radiell temperaturgradient och en större longitudinell temperaturgradient lämplig för tillväxten av 8-tums kiselkarbidkristaller. 2) Stor degelrotation och mekanism för lyftande och sänkande rörelse av degeln, så att degeln roterar under kristalltillväxtprocessen och rör sig i förhållande till spolen enligt processkraven för att säkerställa konsistensen hos 8-tumskristallen och underlätta tillväxt och tjocklek . 3) Automatisk styrning av processparametrar under dynamiska förhållanden som möter behoven av högkvalitativ enkristalltillväxtprocess.

1 PVT kristalltillväxtmekanism

PVT-metoden är att framställa enkelkristaller av kiselkarbid genom att placera SiC-källan i botten av en cylindrisk tät grafitdegel, och SiC-frökristallen placeras nära degelhöljet. Degeln värms upp till 2 300~2 400 ℃ genom radiofrekvensinduktion eller motstånd och är isolerad med grafitfilt ellerporös grafit. Huvudämnena som transporteras från SiC-källan till frökristallen är Si, Si2C-molekyler och SiC2. Temperaturen vid ympkristallen kontrolleras till att vara något lägre än den vid det lägre mikropulvret, och en axiell temperaturgradient bildas i degeln. Som visas i figur 1 sublimeras kiselkarbidmikropulvret vid hög temperatur för att bilda reaktionsgaser av olika gasfaskomponenter, som når ympkristallen med en lägre temperatur under drivningen av temperaturgradienten och kristalliserar på den för att bilda en cylindrisk kiselkarbidgöt.

De viktigaste kemiska reaktionerna av PVT-tillväxt är:

SiC(s)⇌Si(g)+C(s) (1)

2SiC⇌Si2C(g)+C(s) (2)

2SiC⇌SiC2(g)+Si(l,g) (3)

SiC(s)⇌SiC(g) (4)

Egenskaperna för PVT-tillväxt av SiC-enkristaller är:

1) Det finns två gas-fasta gränssnitt: den ena är gränsytan gas-SiC-pulver och den andra är gränsytan mellan gas och kristall.

2) Gasfasen är sammansatt av två typer av ämnen: den ena är de inerta molekylerna som införs i systemet; den andra är gasfaskomponenten SimCn som produceras genom nedbrytning och sublimering avSiC-pulver. Gasfaskomponenterna SimCn interagerar med varandra och en del av de så kallade kristallina gasfaskomponenterna SimCn som uppfyller kraven för kristallisationsprocessen kommer att växa till SiC-kristallen.

3) I det fasta kiselkarbidpulvret kommer fastfasreaktioner att inträffa mellan partiklar som inte har sublimerats, inklusive vissa partiklar som bildar porösa keramiska kroppar genom sintring, vissa partiklar bildar korn med en viss partikelstorlek och kristallografisk morfologi genom kristallisationsreaktioner, och vissa kiselkarbidpartiklar som omvandlas till kolrika partiklar eller kolpartiklar på grund av icke-stökiometrisk nedbrytning och sublimering.

4) Under kristalltillväxtprocessen kommer två fasförändringar att ske: en är att de fasta kiselkarbidpulverpartiklarna omvandlas till gasfaskomponenter SimCn genom icke-stökiometrisk sönderdelning och sublimering, och den andra är att gasfaskomponenterna SimCn omvandlas till gitterpartiklar genom kristallisation.

2 Utrustningsdesign Såsom visas i figur 2 innefattar kiselkarbiden enkristalltillväxtugnen huvudsakligen: övre lockenhet, kammarenhet, värmesystem, degelrotationsmekanism, undre lockets lyftmekanism och elektriskt styrsystem.

2.1 Värmesystem Som visas i figur 3 använder värmesystemet induktionsvärme och består av en induktionsspole, engrafitdegel, ett isoleringsskikt(stel filt, mjuk filt), etc. När den mellanfrekventa växelströmmen passerar genom flervarvsinduktionsspolen som omger utsidan av grafitdegeln, kommer ett inducerat magnetfält med samma frekvens att bildas i grafitdegeln, vilket genererar en inducerad elektromotorisk kraft. Eftersom det högrena grafitdegelmaterialet har god ledningsförmåga genereras en inducerad ström på degelväggen som bildar en virvelström. Under inverkan av Lorentz-kraften kommer den inducerade strömmen så småningom att konvergera mot degelns yttre vägg (d.v.s. hudeffekten) och gradvis försvagas längs den radiella riktningen. På grund av förekomsten av virvelströmmar genereras Joule-värme på degelns yttervägg och blir växtsystemets värmekälla. Storleken och fördelningen av Joule-värme bestämmer direkt temperaturfältet i degeln, vilket i sin tur påverkar kristallens tillväxt.

Som visas i figur 4 är induktionsspolen en nyckeldel i värmesystemet. Den antar två uppsättningar oberoende spolstrukturer och är utrustad med övre respektive undre precisionsrörelsemekanismer. Det mesta av den elektriska värmeförlusten i hela värmesystemet bärs av slingan, och forcerad kylning måste utföras. Spolen lindas med ett kopparrör och kyls av vatten inuti. Frekvensområdet för den inducerade strömmen är 8~12 kHz. Frekvensen av induktionsuppvärmningen bestämmer penetrationsdjupet för det elektromagnetiska fältet i grafitdegeln. Spolerörelsemekanismen använder en motordriven skruvparmekanism. Induktionsspolen samverkar med induktionsströmförsörjningen för att värma den interna grafitdegeln för att uppnå sublimering av pulvret. Samtidigt styrs effekten och den relativa positionen för de två uppsättningarna av spolar för att göra temperaturen vid frökristallen lägre än den vid det lägre mikropulvret, vilket bildar en axiell temperaturgradient mellan frökristallen och pulvret i degeln och bildar en rimlig radiell temperaturgradient vid kiselkarbidkristallen.

2.2 Degelrotationsmekanism Under tillväxten av storakiselkarbid enkristaller, degeln i kavitetens vakuummiljö hålls roterande enligt processkraven, och gradientens termiska fält och lågtryckstillståndet i kaviteten måste hållas stabila. Som visas i figur 5 används ett motordrivet kugghjulspar för att uppnå stabil rotation av degeln. En magnetisk vätsketätningsstruktur används för att uppnå dynamisk tätning av den roterande axeln. Den magnetiska vätsketätningen använder en roterande magnetfältkrets bildad mellan magneten, den magnetiska polskon och den magnetiska hylsan för att ordentligt adsorbera den magnetiska vätskan mellan polskospetsen och hylsan för att bilda en O-ringliknande vätskering, som helt blockerar gapet för att uppnå syftet med tätningen. När rotationsrörelsen överförs från atmosfären till vakuumkammaren, används den flytande O-ringens dynamiska tätningsanordning för att övervinna nackdelarna med lätt slitage och låg livslängd vid fast tätning, och den flytande magnetiska vätskan kan fylla hela det förseglade utrymmet, därigenom blockerar alla kanaler som kan läcka luft, och uppnår noll läckage i de två processerna degelrörelse och stopp. Den magnetiska vätskan och degelstödet antar en vattenkylningsstruktur för att säkerställa högtemperaturtillämpbarheten för den magnetiska vätskan och degelstödet och uppnå stabiliteten i det termiska fälttillståndet.

2.3 Lyftmekanism för nedre kåpan

Den undre luckans lyftmekanism består av en drivmotor, en kulskruv, en linjär styrning, ett lyftfäste, ett ugnslock och ett ugnslocksfäste. Motorn driver ugnskåpans fäste som är ansluten till skruvstyrningsparet genom en reducering för att realisera upp- och nedrörelsen av det nedre locket.

Den undre luckans lyftmekanism underlättar placering och borttagning av stora deglar, och ännu viktigare, säkerställer tätningstillförlitligheten hos det nedre ugnslocket. Under hela processen har kammaren tryckändringssteg som vakuum, högt tryck och lågt tryck. Kompressions- och tätningstillståndet för det nedre locket påverkar direkt processens tillförlitlighet. När tätningen misslyckas under hög temperatur kommer hela processen att skrotas. Genom motorns servostyrning och begränsningsanordning kontrolleras tätheten hos den nedre kåpan och kammaren för att uppnå det bästa tillståndet för kompression och tätning av ugnskammarens tätningsring för att säkerställa stabiliteten hos processtrycket, som visas i figur 6 .

2.4 Elektriskt styrsystem Under tillväxten av kiselkarbidkristaller måste det elektriska styrsystemet noggrant kontrollera olika processparametrar, främst inklusive spolens positionshöjd, degelrotationshastighet, värmeeffekt och temperatur, olika speciella gasintagsflöden och öppningen av proportionalventilen.

Såsom visas i figur 7 använder styrsystemet en programmerbar styrenhet som en server, som är ansluten till servodrivaren genom bussen för att realisera rörelsestyrningen av spolen och degeln; den är ansluten till temperaturregulatorn och flödesregulatorn genom standard MobusRTU för att realisera realtidskontroll av temperatur, tryck och specialprocessgasflöde. Den upprättar kommunikation med konfigurationsmjukvaran via Ethernet, utbyter systeminformation i realtid och visar olika processparameterinformation på värddatorn. Operatörer, processpersonal och chefer utbyter information med styrsystemet genom gränssnittet människa-maskin.

Styrsystemet utför all fältdatainsamling, analys av driftstatus för alla ställdon och det logiska förhållandet mellan mekanismerna. Den programmerbara styrenheten tar emot instruktionerna från värddatorn och slutför styrningen av varje ställdon i systemet. Utförande- och säkerhetsstrategin för den automatiska processmenyn exekveras alla av den programmerbara styrenheten. Stabiliteten hos den programmerbara styrenheten säkerställer stabiliteten och säkerhetstillförlitligheten för processmenyns funktion.

Den övre konfigurationen upprätthåller datautbyte med den programmerbara styrenheten i realtid och visar fältdata. Den är utrustad med driftgränssnitt som värmestyrning, tryckstyrning, gaskretsstyrning och motorstyrning, och inställningsvärdena för olika parametrar kan ändras på gränssnittet. Realtidsövervakning av larmparametrar, tillhandahåller skärmlarmvisning, inspelning av tid och detaljerad information om larmförekomst och återställning. Realtidsinspelning av all processdata, skärmdriftinnehåll och drifttid. Fusionsstyrningen av olika processparametrar realiseras genom den underliggande koden inuti den programmerbara styrenheten, och maximalt 100 processsteg kan realiseras. Varje steg inkluderar mer än ett dussin processparametrar som processdriftstid, måleffekt, måltryck, argonflöde, kväveflöde, väteflöde, degelposition och degelhastighet.

3 Termisk fältsimuleringsanalys

Den termiska fältsimuleringsanalysmodellen upprättas. Figur 8 är temperaturmolnskartan i degelns tillväxtkammare. För att säkerställa tillväxttemperaturintervallet för 4H-SiC enkristall, beräknas frökristallens centrumtemperatur till 2200 ℃ och kanttemperaturen är 2205,4 ℃. Vid denna tidpunkt är degelns mitttemperatur 2167,5 ℃, och den högsta temperaturen i pulverområdet (sidan nedåt) är 2274,4 ℃, vilket bildar en axiell temperaturgradient.

Den radiella gradientfördelningen av kristallen visas i figur 9. Den lägre laterala temperaturgradienten för ympkristallytan kan effektivt förbättra kristalltillväxtformen. Den nuvarande beräknade initiala temperaturskillnaden är 5,4 ℃, och den övergripande formen är nästan platt och något konvex, vilket kan uppfylla den radiella temperaturkontrollnoggrannheten och enhetlighetskraven för frökristallytan.

Temperaturskillnadskurvan mellan råmaterialytan och frökristallytan visas i figur 10. Materialytans centrumtemperatur är 2210 ℃ och en längsgående temperaturgradient på 1 ℃/cm bildas mellan materialytan och fröet kristallyta, vilket ligger inom ett rimligt intervall.

Den uppskattade tillväxthastigheten visas i figur 11. För snabb tillväxthastighet kan öka sannolikheten för defekter som polymorfism och dislokation. Den nuvarande uppskattade tillväxttakten är nära 0,1 mm/h, vilket är inom ett rimligt intervall.

Genom termisk fältsimuleringsanalys och beräkning, har det visat sig att centrumtemperaturen och kanttemperaturen för groddkristallen möter den radiella temperaturgradienten för kristallen på 8 tum. Samtidigt bildar toppen och botten av degeln en axiell temperaturgradient som är lämplig för kristallens längd och tjocklek. Den nuvarande uppvärmningsmetoden för tillväxtsystemet kan möta tillväxten av 8-tums enkristaller.

4 Experimentellt test

Använder dettakiselkarbid enkristalltillväxtugn, baserat på temperaturgradienten för den termiska fältsimuleringen, genom att justera parametrarna såsom degelns topptemperatur, kavitetstryck, degelns rotationshastighet och den relativa positionen för de övre och nedre spolarna, utfördes ett kiselkarbidkristalltillväxttest och en 8-tums kiselkarbidkristall erhölls (såsom visas i figur 12).

5. Sammanfattning

Nyckelteknologierna för tillväxten av 8-tums enkelkristaller av kiselkarbid, såsom gradient termiskt fält, degelrörelsemekanism och automatisk kontroll av processparametrar, studerades. Det termiska fältet i degelns tillväxtkammare simulerades och analyserades för att erhålla den ideala temperaturgradienten. Efter testning kan dubbelspolens induktionsuppvärmningsmetoden möta tillväxten av stora storlekarkiselkarbidkristaller. Forskningen och utvecklingen av denna teknik tillhandahåller utrustningsteknik för att erhålla 8-tums karbidkristaller, och ger utrustningsgrunden för övergången av kiselkarbidindustrialisering från 6 tum till 8 tum, vilket förbättrar tillväxteffektiviteten för kiselkarbidmaterial och minskar kostnaderna.